CODcr回流消解操作的關(guān)鍵步驟、常見失誤與優(yōu)化實(shí)踐

　　試劑配制：

　　重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.25mol/L）：稱取12.258g基準(zhǔn)試劑級(jí)重鉻酸鉀，溶于水并定容至1000mL，需避光保存。

　　硫酸銀-硫酸催化劑：將5g硫酸銀溶于500mL濃硫酸，靜置24小時(shí)至溶解。

　　試亞鐵靈指示劑：鄰菲羅啉與硫酸亞鐵按1.485g:0.695g配制，定容至100mL，臨用前配制。

　　樣品處理：

　　取20mL水樣（或稀釋后水樣）于錐形瓶，加入0.4g硫酸汞掩蔽氯離子（氯離子濃度>1000mg/L時(shí)必需）。

　　依次加入10mL重鉻酸鉀溶液、30mL硫酸銀-硫酸催化劑，輕搖混勻。

　　回流消解：

　　連接冷凝管，加熱回流2小時(shí)（自沸騰計(jì)時(shí)），保持微沸狀態(tài)。

　　消解后冷卻至室溫，用蒸餾水沖洗冷凝管內(nèi)壁，定容至約150mL。

　　滴定分析：

　　加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色→藍(lán)綠色→紅褐色（終點(diǎn)）。

　　空白試驗(yàn)同步進(jìn)行，以20mL蒸餾水代替水樣。

　　常見失誤

　　氯離子干擾：未加硫酸汞或用量不足，導(dǎo)致結(jié)果虛高。

　　試劑變質(zhì)：重鉻酸鉀溶液未避光保存，或硫酸亞鐵銨未現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)，引發(fā)氧化還原誤差。

　　消解不充分：溫度不足或時(shí)間不夠，有機(jī)物未氧化，結(jié)果偏低。

　　操作污染：器皿未清洗干凈，殘留有機(jī)物干擾空白值。

　　優(yōu)化實(shí)踐

　　氯離子屏蔽：按“10:1”（質(zhì)量比）添加硫酸汞，確保氯離子絡(luò)合。

　　試劑管理：重鉻酸鉀溶液棕色瓶避光保存，硫酸亞鐵銨溶液冷藏并每日標(biāo)定。

　　消解控制：使用智能消解儀，精準(zhǔn)控溫（165℃±2℃）與定時(shí)，避免人為誤差。

　　預(yù)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證：對(duì)高濃度或未知水樣，先進(jìn)行小試（如10mL水樣+試劑，酒精燈加熱觀察顏色變化），確定合理稀釋倍數(shù)。

　　安全與環(huán)保：在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，廢液分類收集（含鉻、汞廢液需專業(yè)處理）。