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      iCR1500離子色譜儀 亞硝酸根和硫酸根重復性測定

      更新時間:2021-09-28  |  訪問量:3993

      iCR1500離子色譜儀 亞硝酸根和硫酸根重復性測定

      1目的:驗證iCR1500離子色譜儀測定0.1mg/L的亞硝酸根離子和2mg/L的硫酸根離子,12次重復進樣的保留時間和峰面積相對標準偏差能否滿足要求。

      2檢測樣品:水溶液

      3檢測項目:亞硝酸根和硫酸根

      4應用領域:水質、空氣等水溶性陰離子的測定

      5檢測依據:HJ 84-2016 水質 無機陰離子(F-Cl-N02-Br-NO3-PO43-SO32-SO42-)的測定 離子色譜法

      HJ 799-2016 環境空氣 顆粒物中水溶性陰離子的測定 離子色譜法

      JJG 823-2014 離子色譜儀

      6色譜條件:

      離子色譜儀:iCR1500

      抑制電導法:AECS 600陰離子抑制器

      檢測器:電導檢測器,檢測池溫度35℃

      進樣器:AS1500自動進樣器

      進樣體積:25μL

      7試驗內容:

      7.1標準溶液配制

      7.1.1亞硝酸根標準溶液

      利用萬分之一天平準確稱取0.1500g優級純亞硝酸鈉(NaNO2)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L亞硝酸根標準貯備液。

      準確量取1mL濃度為1000mg/L的亞硝酸根標準貯備液,用超純水稀釋定容至100mL,得到10mg/L亞硝酸根標準溶液。

      7.1.2硫酸根標準溶液

      利用萬分之一天平準確稱取0.1480g優級純*(Na2SO4)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L硫酸根標準貯備液。

      準確量取10mL濃度為1000mg/L的硫酸根標準貯備液,用超純水稀釋定容至100mL,得到100mg/L硫酸根標準溶液。

      7.1.3亞硝酸根和硫酸根標準混合溶液

      準確量取1mL濃度為10mg/L的亞硝酸根標準溶液和2mL濃度為100mg/L的硫酸根標準溶液,用超純水稀釋定容至100mL,得到0.1mg/L亞硝酸根和2mg/L硫酸根標準混合溶液。

      7.2 重復性測定

      將上述標準混合溶液重復進樣12次,記錄色譜峰的保留時間和峰面積,按以下公式計算相對標準偏差RSD12

       

       

      637684344795092305496.png

       

       

      式中:——定性(定量)測量重復性相對標準偏差;

      ——第次測得的保留時間和峰面積或峰高;

       ——12次測量結果的算數平均值;

      ——測量序號。

      7.3結果數據分析

      7.3.1標準溶液譜圖

       

       

      圖片1.png

      ────────────────────────────

      序號   保留時間 名稱   濃度       峰面積      峰高

      ────────────────────────────

      1      9.181    NO2    0.1        753178      52234

      2      17.631   SO4    2          17583080    589797

      ────────────────────────────

      總計                   2.1        18336258    642031

      7.3.2譜圖疊加

       

      7.3.3定性與定量重復性

      樣品編號

      亞硝酸根離子(NO2-

      硫酸根離子(SO42-

      保留時間(min)

      峰面積(pS/cm×s

      保留時間(min)

      峰面積(pS/cm×s

      樣品-1

      9.181

      753178

      17.631

      17583080

      樣品-2

      9.168

      767985

      17.562

      17658899

      樣品-3

      9.174

      754042

      17.593

      17636715

      樣品-4

      9.172

      755377

      17.585

      17601840

      樣品-5

      9.165

      753015

      17.582

      17601778

      樣品-6

      9.177

      753427

      17.574

      17705219

      樣品-7

      9.170

      752746

      17.564

      17756422

      樣品-8

      9.158

      753590

      17.564

      17646134

      樣品-9

      9.162

      755781

      17.554

      17774352

      樣品-10

      9.163

      753701

      17.548

      17718170

      樣品-11

      9.158

      755244

      17.543

      17610578

      樣品-12

      9.158

      755195

      17.528

      17650282

      平均值

      9.167

      755273

      17.569

      17661956

      RSD保留%

      0.08

      0.55

      0.15

      0.36

       

      8結論:

      依據JJG 823-2014 《離子色譜儀》,定性與定量重復性計量性能要求如下表所示,iCR1500離子色譜儀試驗結果滿足離子色譜性能要求。

       

      圖片3.png

       

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